Главная Регистрация Статистика Контакты RSS 2.0
   
 
 
Навигация
Главная Все статьи сайта Мировые новости Обратная связь Непрочитанное
 
 
Базовые дисциплины
Анатомия Физиология и этология Латинский язык Цитология Гистология Эмбриология Микробиология Иммунология Генетика Вирусология Фармакология и токсикология
 
 
Естественно-научные дисциплины
Химия Биохимия
 
 
Специальные и клинические дисциплины
Патология Акушерство и гинекология Эпизоотология, инфекционные болезни Паразитология и инвазионные болезни Внутренние незаразные болезни Хирургия
 
 
Другие дисциплины
Зоогигиена Разведение Кормление, кормопроизводство
 
 
Ветеринарная онлайн-библиотека » Новости » Лабораторно практические занятия по токсикологии

Новости , Фармакология и токсикология : Лабораторно практические занятия по токсикологии
автор: Admin 8 декабря 2010 просмотров: 40104






биосуб-1 Утратах

Из­мельченную навеску массой 1—2 г заливают 20 мл аце­тона и оставляют на 30 мин, после чего ацетон отфиль­тровывают и процедуру повторяют с новой порцией ацетона. Ацетоновые экстракты объединяют, добавляют 50 мл воды и 1 мл 20 %-ного раствора трихлоруксусной кислоты. Смесь ставят в холодильник на 1 ч, затем филь­труют в делительную воронку. Фильтрат дважды экстрагируют 40 мл хлороформа, после чего экстракты объединяют и испаряют растворитель под вакуумом досуха.

Если видны остатки жира, прибавляют небольшими порциями 5—6 мл ацетона, раствор фильтруют, испаря­ют растворитель досуха, остаток растворяют в 1 мл ацетона.

Сорбент — силикагель с крахмалом. Подвижный растворитель — бензол-ацетон (9:1). Проявляющий ре-агент — о-толидин-йодид (0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты, 0,8 г йодида калия растворяют в 2 мл воды, растворы смешивают и доводят водой до 200 мл) после облучения УФ-светом.

Rf для фталофоса — 0,76, для фталимида — 0,42, для оксиметилфталимида — 0,27.

 

4. Определение антио, фосфамида в кормах

10 г из­мельченного корма дважды в делительной воронке эк­страгируют 40 мл хлороформа. Экстракты объединяют и испаряют досуха. Остаток растворяют 4 раза в воде по 2 мл, раствор фильтруют и экстрагируют дважды хлоро­формом по 10 мл. Экстракты объединяют и испаряют досуха. Остаток растворяют в 1 мл ацетона.

Сорбент — силикагель с крахмалом. Подвижный растворитель — хлороформ с ацетоном (9:1). Про­являющий реагент — гидроксид натрия — нитрат се­ребра.

Хроматограмму опрыскивают раствором гидроксида натрия и помещают в термостат при 100 °С на 5 мин. После охлаждения пластинку опрыскивают аммиачно-ацетоновым раствором нитрата серебра и вновь поме­щают в термостат при 100 °С на 10 мин. Антио и фосфа-мид проявляются в виде темно-серых пятен.

Rf для антио — 0,72, для фосфамида — 0,45.   

 

5. Определение севина в тканях животных и молоке

 2—3 г измельченных тканей экстрагируют дважды 30 мл, затем 50 мл гексана или хлороформа. Экстракт испаряют досуха, к остатку прибавляют 5 мл метанола, 30 мл воды и 2—3 г натрия хлорида. Водно-спиртовый раствор промывают петролейным эфиром и экстрагиру­ют дважды хлороформом по 40 мл. Экстракт испаряют досуха. Остаток растворяют в 1 мл гексана и хрома­тографируют.

К 20 мл молока прибавляют 10—15 г безводного натрия сульфата, 20 мл хлороформа и экстрагируют. Далее поступают так, как и с тканями.

Сорбент — силуфол. Подвижный растворитель — гексан-ацетон (3:1). Проявляющий реагент — n-нитро-бензилфторборат диазония — едкое кали.

Пластинки обрабатывают 1 н. раствором гидроксида калия в этаноле с последующим опрыскиванием раство­ром этиленгликоля, насыщенного фторборатом п-нитро-бензилдиазония.

Севин проявляется в виде красно-оранжевых пятен.

Для севина — 0,33—0,37.

 

6. Определение производных фенилмочевины в зерне

40 г измельченного зерна заливают 15 мл концентриро-G       ванной серной кислоты на 2 ч, затем осторожно добав­ляют 100 мл воды и подщелачивают 40 мл 50 %-ного раствора едкого натра.  Смесь экстрагируют трижды н-гексаном по 25 мл. Экстракт объединяют и испаряют-» досуха. Сухой остаток растворяют в небольшом количе­стве диэтилового эфира и наносят на пластинку.

Сорбент — окись алюминия с гипсом. Подвижный растворитель — гексан-ацетон (3:1).

Пластинку подсушивают и помещают на 1 ч в су­шильный шкаф при 160—170 °С. После охлаждения опрыскивают реактивом № 1 (к 46 мл воды добавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты и 1 г нитрита натрия), затем сразу же реактивом № 2 (к 50 мл воды добавляют 2,8 г едкого кали и 0,1 г L-нафтола).

Rf для монурона — 0,43, для диурона — 0,4.1, для линурона — 0,42, для нибурона — 0,27, для котора-на — 0,53, для паторана — 0,48, для фенурона — 0,45, для тенорана — 0,32, для солана — 0,70, для дикри-ла — 0,44.

 

7. Определение   ртутьорганических   соединений

         В     отгонную     колбу     берут 10 г измельченного материала, добавляют 60 мл 1 н. рас­твора соляной кислоты, 2 мл 0,5 М раствора хлорной t меди и несколько кусочков пемзы. Колбу присоединяют к холодильнику с помощью шлифа и нагревают.

Отгон (дистиллят) собирают в делительную воронку, куда предварительно наливают 6 мл толуола. Собирают 60 мл дистиллята, колбу охлаждают, вносят в нее 20 мл толуола и вновь производят дистилляцию. Полученный дистиллят встряхивают 5 мин. После расслоения ни­жнюю фазу отбрасывают, а толуольный экстракт про­мывают водой и фильтруют через вату (промытую толу­олом) в делительную воронку. К экстракту добавля­ют   5   мл   0,0025   М   раствора   тиосульфата   натрия в разбавленном этаноле и смесь встряхивают 2 мин. Нижнюю фазу сливают, а толуольную еще раз обраба­тывают раствором тиосульфата натрия.

К объединенным толуольным растворам тиосульфа­та натрия добавляют 2,5 мл 3 М раствора калия йодида, 5 мл бензола и содержимое встряхивают 2 мин. Верхний бензольный экстракт сливают в фарфоровую чашку и концентрируют его до объема 0,1—0,2 мл, предвари­тельно добавляя к нему 3—4 капли 0,02 %-ного дитизо-на. Раствор окрашивается в зеленоватый цвет.

Для приготовления свидетелей берут 1 мл стандарт­ных растворов этилмеркулхлорида или других ртутных соединений, вносят в делительную воронку, содержа­щую 10 мл 0,0025 М тиосульфата натрия. Содержимое перемешивают, добавляют 2,5 мл 3 М раствора калия йодида, 5 мл бензола и экстрагируют 2 мин. Полученные растворы упаривают, обработав 0,02 %-ным раствором дитизона.

Экстракты проб и свидетели наносят на пластинки в двух повторностях.

Подвижный растворитель — н-гексан-ацетон (4:1).

Органические соединения ртути выявляются в виде желто-оранжевых пятен.

Rf для фенилртути — 0,35, для метоксиэтилртути — 0,42, для метилртути — 0,48.

 

8. Определение производных 2,4-Д

 Навеску пробы (5 г) измельчают в фарфоровой ступке с чистым песком, заливают 0,5 %-ным раствором едкого натра (20 мл) и в течение 30 мин периодически перемешивают. Содер­жимое ступки переносят в химический стакан, куда вно­сят 10 мл насыщенного раствора фосфорно-вольфрамо-вой (фосфорно-молибденовой) кислоты и 10 мл концен­трированной соляной кислоты. После смешивания выдерживают 15 мин и фильтруют. Осадок промывают 10 %-ным раствором соляной кислоты.

Фильтрат переносят в делительную воронку и зали­вают 50 мл хлороформа (эфира). Содержимое осторож­но перемешивают в течение 2—3 мин и хлороформенную фазу сливают в химический стакан. Экстрагирование хлороформом повторяют.

Экстракты объединяют, выпаривают в водяной бане до сухого остатка. К осадку добавляют 2 мл спирт-эфира, тщательно перемешивают и упаривают до 0,2 мл. Этот объем наносят на хроматографическую пластинку.

Подвижный растворитель — циклогексан, бензол, ледяная уксусная кислота (10:2:3). Проявляющий реа­гент—0,1 н. раствор нитрата серебра в 3 н. растворе азотной кислоты.

После подсушивания проявителя пластинку облуча­ют 10—15 мин ультрафиолетовым светом. При наличии гербицидов группы 2,4-Д появляются темно-серые пят­на, площадь которых и Rf сравнивают со свидетелем.

 

 

 

ЗАНЯТИЕ № 6

 

6. Тема:  ЭКСПРЕСС-МЕТОДЫ ОБНАРУЖЕНИЯ ТОКСИЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И МЫШЬЯКА

Цель занятия: освоить экспресс –методы обнаружения токсичных металлов и мышьяка методом тонкослойной хроатографии.

Материадьное обеспечение: ацетон, н-гексан, петролейный эфир, бензол, хлороформ или их смеси,  спирты, хлороформ, этилацетат, пластинки с тонким слоем







 
 
Ключевые теги: натрий, раствор, корм, вода, калий
Уважаемый посетитель, Вы зашли на сайт как незарегистрированный пользователь. Мы рекомендуем Вам зарегистрироваться либо зайти на сайт под своим именем.

Другие новости по теме:

  • Ветеринарно-санитарная экспертиза консервов (методичка)
  • Ветеринарно-санитарная экспертиза рыбы (методичка)
  • РАЗБАВЛЕНИЕ, ХРАНЕНИЕ И ТРАНСПОРТИРОВКА СПЕРМЫ (реферат)
  • Ветеринарная рецептура (учебно-методическое пособие) - жидкие и газообразны ...
  • Лабораторно практические занятия по фармакологии


  •  (голосов: 8)
     
     
     
    Авторизация
    Логин:
    Пароль:
     
     
    Партнёры
     
    Календарь
    «    Январь 2021    »
    ПнВтСрЧтПтСбВс
     
    1
    2
    3
    4
    5
    6
    7
    8
    9
    10
    11
    12
    13
    14
    15
    16
    17
    18
    19
    20
    21
    22
    23
    24
    25
    26
    27
    28
    29
    30
    31
     
    Метки
    бактерии, Болезнь, вакцина, вещества, вещество, Вирус, Возбудитель, диагностика, железы, животные, заболевание, инфекция, кислота, кислоты, кишечник, клетка, клетки, корм, кровь, Лечение, матка, мозг, молоко, натрий, оболочка, опухоль, организм, органы, печень, препарат, процесс, раствор, реакция, свиньи, скот, телята, температура, ткани, функции, энергия

    Показать все теги
     
    Рекомендуем
     
     
     
    Каталог : Анатомия Физиология и этология Латинский язык Гистология Эмбриология Микробиология Вирусология Генетика Фармакология и токсикология Биохимия Патология Акушерство и гинекология Эпизоотология, инфекционные болезни Паразитология и инвазионные болезни Внутренние незаразные болезни Хирургия Зоогигиена Разведение животных Кормление, кормопроизводство
    При использовании материалов сайта, гиперссылка на на www.vetlib.ru обязательна. 
    Copyright © 2009-2017 VetLib.ru {mnt}