автор: Admin 8 декабря 2010 просмотров: 40100

сорбента, пробы корма и патматериал.

Ход работы:

 

Обнаружение цинка

 1—2 мл минерализата разбавляют водой (1:1), после чего 2—3 капли нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака (по лакмусу) и одну кап­лю наносят на сухую фильтровальную бумагу, пропи­танную ранее насыщенным раствором тиомочевины. По­сле выдерживания в течение одной минуты над отвер­стием банки с 25 %-ным раствором аммиака бумагу высушивают на воздухе и опрыскивают из пульвериза­тора свежеприготовленным раствором дитизона в бензо­ле (5 мл дитизона растворяют в 10 мл бензола). При наличии цинка появляется красно-малиновое пятно.

 

Обнаружение меди

 Каплю минерализата, обрабо­танного как описано выше, наносят на полоску фильтровальной бумаги, пропитанной ранее 4 %-ным раствором натрия силиката, выдерживают одну минуту над раство­ром аммиака, высушивают и опрыскивают спиртовым раствором рубеановодородной кислоты (0,1 г в 10 мл спирта). При наличии меди появляется темно-зеленое пятно.

Обнаружение ртути

 На беззольный фильтр наносят каплю суспензии йодистой меди (5,3 г калия йодида растворяют в 10—15 мл воды), добавляют 40 мл 10 %-ного раствора меди сульфата; образованный оса­док фильтруют, промывают до полного обесцвечивания и смывают водой в мерную колбу на 50 мл; суспензия пригодна в течение б мес и через 2—3 мин на то же место помещают каплю разбавленного минерализата. При на­личии ртути появляется красное или красно-оранжевое пятно.

 

Обнаружение бария

 Каплю минерализата, обрабо­танного как при обнаружении цинка, наносят на сухую полоску фильтровальной бумаги, пропитанной ранее 4 %-ным раствором натрия тартрата, подсушивают на воздухе и опрыскивают из пульверизатора свежеприго­товленным раствором натрия родизоната (0,05 г натрия родизоната в 10 мл воды), затем буферным раствором с рН 2,8 (1,52 мл раствора натрия гидрофосфата (35,628 г Na2HPO4- 12Н2О и до 1 л воды) смешивают с 8,42 мл раствора лимонной кислоты (21,008 г до 1 л во­ды)). При наличии бария появляется оранжево-красное пятно, которое исчезает после нанесения капли 10 %-но­го раствора натрия сульфата.

 

Обнаружение свинца

 Каплю горячего нейтрализо­ванного минерализата наносят на полоску фильтроваль­ной бумаги, пропитанной 4 %-ным раствором натрия тартрата, далее поступают так, как при обнаружении бария. При наличии свинца появляется пятно от красно-оранжевого до фиолетового цвета, не исчезающее после нанесения капли 10 %-ного раствора натрия сульфата.

 

Определение мышьяка по Зангеру — Блеку

 Произ­водится в приборе Зангера — Блека, состоящем из ре­дукционной колбы, насадки со шлифом и камеры для свинцовой ваты, газоотводной трубки, которая состоит из двух пришлифованных трубок (между ними помеща­ется реактивная бумажка).

В редукционную колбу вносят минерализат в объеме, соответствующем известному количеству патматериала, 1—2 г гранулированного цинка, не содержащего мышьяка, 5—10 мг (на кончике скальпеля) олова хлорида, 40—50 мл 15—20 %-ного раствора серной кислоты и быстро присоединяют насадку со свинцовой ватой, пропитанной 5 %-ным раствором ацетата свинца и ре­активной бумажкой — фильтровальная бумага, пропи­танная ранее 5 %-ным спиртовым раствором ртути бро­мида. По окончании реакции (через 1 —11/2 ч) опреде­ляют количество мышьяка путем сравнения интенсивно­сти окраски (от желтой до темно-коричневой) бромно-ртутной бумажки со стандартной шкалой, заранее приготовленной по этому же методу.

 

 

ЗАНЯТИЕ № 7

 

7. Тема:  ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЯ ХЛОРИДА АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ (МЕТОД МОРА)

 

Цель занятия: освоить определение натрия хлорида аргентометрическим методом.

Материадьное обеспечение: ацетон, н-гексан, петролейный эфир, бензол, хлороформ или их смеси,  спирты, хлороформ, этилацетат, пластинки с тонким слоем сорбента, пробы корма и патматериал.

Принцип метода основан на извлечении натрия хлорида из корма или патматериала дистиллированной водой с последующим титрованием иона хлора раствором нитрата серебра в присутствии хромата калия как индика­тора. После связывания иона хлора серебром избыток нитрата серебра реагирует с хроматом калия, образуя хромат серебра красно-кирпичного цвета.

Ход определения: 10 г измельченного корма или патматериала (слизистой оболочки желудка или печени) помещают в мерную колбу на 100 мл, заливают до 3/4 объема водой, хорошо встряхивают и нагревают на водяной бане до 80 °С. Через 30 мин охлаждают до комнатной температуры, периодически встряхивая, до­водят водой до метки, встряхивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухой стакан.

Если вытяжка окрашена интенсивно, можно взятую навеску подсушить на водяной бане, затем в тигле обуг­лить до легко распадающейся золы, количественно пе­ренести в мерную колбу на 100 мл и поступать далее, как описано выше.

20 мл фильтрата переносят в коническую колбу, приливают 1 мл 10 %-ного раствора калия хромата и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до появле­ния неисчезающего кирпично-красного окрашивания.

Содержание натрия хлорида вычисляют по формуле:

 

х = а- 0,005844-  в₁ •   100   ,

св

где X — содержание натрия хлорида, %; а — количество раствора нитрата серебра, пошедшее на титрование, мл; в — объем вытяжки, взятый для титрования, мл; в₁ — общий объем вытяжки, мл; с — навеска объекта, г; 0,005844 — количество NaCl (г), связывающегося 1 мл 0,1 н. раствора AgNO₃.

 

 

ЗАНЯТИЕ № 8

 

8. Тема:  ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФТОРА В ВОДЕ, БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ И МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВАХ

 

Цель занятия: освоить метод определения содержания фтора в воде, биологическом материале и минеральных веществах.

Материадьное обеспечение:

  Серная кислота, освобожденная от фтора кипяче­нием на электроплите в течение 1 ч с момента появления густых белых паров. Готовят раствор ее на дистиллиро­ванной воде в соотношении 1:1 или 1:1,5. Ферросилиций — растертый и прокаленный в му­феле при 200 °С в течение 2 ч порошок. Вместо него можно использовать чистый кварцевый песок или из­мельченное стекло после обработки их в платиновой чашке концентрированной серной кислотой и нагрева­ния до появления белых паров с последующим прокали­ванием при 700 °С. Раствор ализаринового красного «С» (моносуль­фата натрия) — навеску 0,75 г растворяют в 1 л би-дистиллированной воды.

Принцип методов основан на изоляции фтора путем отгона кремнефтористой кислоты с водяным паром и фо­токолориметрическом определении его при помощи цир-конализаринового реактива, дающего розовое окраши­вание. 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг фтора. Раст­вор хранят в темной склянке с притертой и запарафини-рованной пробкой.

Ход работы:

  Раствор азотно кислого (или оксихлорида) цирко­ния — 0,295 г азотнокислого циркония или 0,354 г ок­сихлорида циркония растворяют в 800 мл бидистиллиро-ванной воды. Медленно помешивая, добавляют 33 мл концентрированной серной кислоты и 100 мл концентри­рованной соляной кислоты. После охлаждения раствор доводят бидистиллированной водой до метки в 1л мер­ной колбе.

Стандартный раствор фтора: 50 г натрия фторида растворяют в 100 мл бидистиллированной воды, фильтруют, затем упаривают на водяной бане до появления на поверхности твердой корки, которую снимают и высу­шивают на воздухе. 0,221 г перекристаллизованного натрия фторида растворяют в 1 л бидистиллированной воды. Определяя фтор, берут навески: измельченных проб мяса и внутренних органов 25—50 г, высушен­ных проб кормов, фекалий 10—30 г, мочи 50—200 мл, обезжиренных автоклавированием (при 1,5—2 атм) проб костей 0,5—1 г,

Уважаемый посетитель, Вы зашли на сайт как незарегистрированный пользователь. Мы рекомендуем Вам зарегистрироваться либо зайти на сайт под своим именем.